差示熱分析儀(DTA)是材料科學、化學、醫藥等領域核心分析設備,主要用于測定物質在加熱、冷卻過程中的熱效應,精準分析物質的相變、分解、氧化還原等熱力學特性,其運行穩定性與檢測精度直接決定實驗數據的可靠性。該設備結構精密,核心由加熱爐、樣品池、溫差檢測器、溫控系統組成,長期在高溫、連續運行工況下使用,易受樣品污染、操作不當、部件老化等影響出現各類故障,掌握常見故障及對應解決方法,可大幅降低運維成本、提升實驗效率,以下結合實操經驗詳細說明。
基線漂移、波動過大,是最常見的故障,直接影響熱效應檢測精度,多與樣品、環境及儀器校準相關。故障表現為未放樣品時,差熱曲線基線偏離零點、上下波動,無法穩定。解決方法:優先排查樣品與樣品池,若樣品池有殘留樣品、污漬或腐蝕痕跡,用無水乙醇、丙酮輕輕擦拭,晾干后再使用,嚴禁用硬毛刷或粗糙布料擦拭,防止損壞樣品池;若樣品受潮、純度不足,更換干燥、高純度樣品,避免樣品分解產生的氣體干擾基線。其次,管控實驗環境,將儀器放置在恒溫恒濕實驗室(溫度23±2℃、相對濕度45%-65%),遠離振動源、強電磁場及氣流擾動,避免環境因素導致檢測器信號失真;同時檢查儀器接地是否良好,消除靜電干擾。最后,定期校準儀器,每6-12個月用標準物質(如銦、錫)校準溫差檢測器與溫控系統,調整基線零點,確保檢測精度。
樣品池損壞、污染或反應異常,影響檢測穩定性,多與樣品特性、操作不當相關。故障表現為樣品池開裂、變形,或檢測過程中樣品飛濺、粘連,導致差熱峰異常、重現性差。解決方法:根據樣品特性選擇適配樣品池,高溫、腐蝕性樣品選用氧化鋁、鉑金材質樣品池,避免使用普通玻璃樣品池;樣品用量控制在合理范圍(通常5-10mg),均勻平鋪在樣品池底部,避免樣品過多、堆積過厚,加熱時發生飛濺。若樣品池已開裂、腐蝕,立即更換同規格樣品池,更換時佩戴專用手套,避免指紋污染樣品池;若樣品粘連樣品池,冷卻至室溫后,用適配溶劑浸泡清洗,無法清洗干凈的直接更換,嚴禁高溫狀態下清洗或拆卸樣品池。此外,操作時避免樣品池與加熱爐內壁、檢測器接觸,防止碰撞損壞。

溫控系統故障,導致升溫、降溫異常,無法達到設定溫度。
差示熱分析儀故障表現為加熱爐不升溫、升溫緩慢,或降溫滯后、溫度波動過大,甚至出現超溫報警。解決方法:首先檢查加熱爐電源、線路連接,查看加熱絲是否斷裂、接觸不良,若加熱絲損壞,聯系專業人員更換;線路松動的重新連接,做好絕緣處理,避免短路。其次,檢查溫控傳感器(如熱電偶),確認傳感器安裝位置準確,與樣品池距離適中,若傳感器損壞、老化,及時更換并校準;同時清理加熱爐內壁的積塵、污漬,避免影響熱量傳導,導致溫控不準。若出現降溫滯后,檢查冷卻系統,確保冷卻水管路暢通、冷卻液充足,清理管路內的水垢,優化冷卻參數;若出現超溫報警,立即停機冷卻,排查溫控系統參數設置是否合理,調整超溫保護閾值,避免儀器部件損壞。
檢測器故障,導致無信號輸出或信號微弱,是核心故障之一。故障表現為差熱曲線無明顯峰值、信號微弱,或儀器顯示“檢測器異常”報錯。解決方法:首先檢查檢測器線路連接,確認線路無破損、松動,信號傳輸線連接牢固,若線路損壞,更換同規格傳輸線;其次,檢查檢測器靈敏度,調整檢測器參數,清理檢測器探頭的積塵、污漬,避免探頭堵塞或污染,影響信號接收。若檢測器已老化、損壞,無法通過調試恢復,聯系廠家專業人員維修或更換;同時檢查儀器軟件,重啟軟件或更新固件版本,排除軟件故障導致的信號異常。此外,避免檢測器接觸腐蝕性氣體、樣品蒸汽,檢測完成后及時清理儀器內部,做好防塵、防腐防護。
此外,日常使用中的細節管控可有效減少故障發生:實驗前檢查儀器各部件狀態,做好開機自檢;實驗后及時清理樣品池、加熱爐,關閉電源、水源,做好儀器清潔;長期不使用時,將儀器放置在干燥、通風環境中,定期開機試運行,避免部件老化;建立儀器使用與維護檔案,記錄故障情況、解決方法及校準時間,便于后續追溯與運維。綜上,差示熱分析儀常見故障主要集中在基線、樣品池、溫控系統及檢測器,通過針對性排查、規范操作與定期維護,可有效解決各類故障,確保儀器穩定運行,為實驗數據的可靠性提供保障。
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