差示掃描量熱儀的安全使用準(zhǔn)則
更新時(shí)間：2021-04-15
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差示掃描量熱儀特別適用于聚合物熱分析，尤其為高分子領(lǐng)域的用戶提供了及其便捷、強(qiáng)大的方案。主要測(cè)試內(nèi)容包括熔融溫度及熱焓（熔融熱）、結(jié)晶溫度及熱焓、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化誘導(dǎo)時(shí)間（OIT）及氧化起始點(diǎn)溫度（OOT）、結(jié)晶度、反應(yīng)溫度及熱焓、固化度、比熱容、分子量分布（峰值形狀）等等。
差示掃描量熱儀在使用時(shí)需注意這些小細(xì)節(jié)：
1.儀器不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成不可逆損害。
2.檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3.試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。
6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。
7.儀器坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
8.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
9.制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
10.對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1——2mm的同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。
12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響。
