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差示掃描量熱儀測定樹脂的固化度

發(fā)布時間:2025/8/14 10:29:39

    想象一下,如果你烤蛋糕時不知道什么時候熟,要么會烤焦要么沒烤熟。樹脂固化就像“烤蛋糕”的過程——固化不足會導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)軟、不耐熱,過度固化則可能變脆、開裂。差示掃描量熱儀(DSC)就像一個“樹脂熟度檢測儀”,通過測量加熱時釋放的熱量,告訴我們樹脂“烤”得是否恰到好處。


    一、實驗前的準(zhǔn)備工作

    1.樣品準(zhǔn)備:

    取樣技巧:用鑷子取10-20mg樹脂樣品(約一粒米大小),粉末狀樣品需要壓實操作,塊狀樣品切成薄片。

    預(yù)處理:如果樹脂剛從冰箱取出,需在室溫放置30分鐘(避免溫度驟變影響結(jié)果)。

    注意事項:不要用手直接接觸樣品(手上油脂會污染),避免樣品含水分(可提前在60℃烘箱干燥2小時)。


    2.儀器校準(zhǔn):

    溫度校準(zhǔn):用銦標(biāo)準(zhǔn)品(熔點156.6℃)校準(zhǔn)。

    氣氛準(zhǔn)備:打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流速至50mL/min(保護樣品不被氧化)。

    開機預(yù)熱:儀器開機后需預(yù)熱30分鐘。

    3.坩堝選擇:不同樹脂配不同“容器”

    

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    二、實驗步驟

    1.實驗設(shè)備:DZ-DSC300差示掃描量熱儀

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    溫度程序:從室溫開始,以10℃/min升溫至300℃

    樣品信息:輸入樣品名稱和重量(準(zhǔn)確到0.01mg)


    2.樣品放置要求

    樣品坩堝放右側(cè),空坩堝(參比)放左側(cè),輕輕推到底。

    蓋爐蓋時聽到“咔噠”聲說明到位(沒蓋好會漏氣,影響結(jié)果)。

    樣品量不要大于20mg:不然曲線像波浪,分不清峰。

    樣品切記不要灑在坩堝外,這也會直接導(dǎo)致污染傳感器。


    3.啟動實驗與監(jiān)控

    點擊“開始”后,觀察軟件曲線是否平滑(出現(xiàn)尖峰可能是樣品掉出來了)

    實驗過程中不要碰儀器

    正常實驗會出現(xiàn)一個放熱峰(樹脂固化釋放熱量)


    4.關(guān)機步驟(保護儀器壽命的關(guān)鍵)

    實驗結(jié)束后等待爐體溫度降至70℃以下。

    先關(guān)軟件,再關(guān)主機電源,然后關(guān)氮氣瓶。


    5.注意環(huán)境影響因素

    實驗室溫度波動>5℃:基線漂移(可開空調(diào)恒溫)。

    濕度>75%:樣品吸水,出現(xiàn)額外吸熱峰(用除濕機)。


    三、結(jié)果分析

    1、實驗圖譜

圖片12.png


    起始溫度:曲線偏離基線的點

    峰值溫度:曲線最高點

    峰面積:曲線與基線圍成的面積(總放熱量,用來計算固化度)


    2.常見曲線問題診斷

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    用DSC測樹脂固化度就像給樹脂做“體檢”—規(guī)范操作是基礎(chǔ),細(xì)心觀察是關(guān)鍵。記住:每次實驗前想一遍“樣品、參數(shù)、環(huán)境”三要素,就能輕松獲得可靠結(jié)果。



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