一、儀器準備

1. 預熱與校準：在開始實驗前，確保同步熱分析儀預熱至指定時間，通常為30分鐘至1小時，以使儀器達到穩定的基線。預熱后，使用標準樣品進行校準，確保儀器的準確性和一致性。
2. 氣體準備：打開氣體壓縮瓶（如氮氣或空氣）開關，調節減壓閥使氣壓在合適范圍，如0.02至0.04MPa或0.1MPa左右，并設置保護氣和吹掃氣的流量。

二、樣品準備

1. 樣品稱量：準確稱量所需分析的樣品，通常為幾毫克至幾十毫克，置于樣品盤中。樣品量不宜過多，增/失重量程選擇25mg時，樣品量10 - 20mg，體積不宜超過坩堝容積的1/3。
2. 樣品放置：將裝有樣品的盤和參比盤（空盤或裝有參比物質的盤）分別放入STA的樣品室和參比室，確保放置位置正確，避免數據偏差。

三、實驗參數設定

在儀器的軟件界面上設定實驗參數，包括加熱速率（如10°C/min）、溫度范圍（最高可達800℃或更高，但需注意溫度限制）、氣氛類型（如氮氣、空氣）和流速等。參數的選擇應根據樣品性質和研究目的進行。

四、實驗操作

1. 啟動實驗：檢查所有設置無誤后，關閉樣品室，開始實驗。儀器將自動按照設定的程序運行，同時記錄樣品的重量變化和熱量變化數據。
2. 監控實驗：實驗過程中，需隨時注意測試曲線走向，若出現異常情況，必須立即終止實驗。

五、數據處理與分析

實驗結束后，將數據導出至計算機，利用專業軟件進行數據分析，如TGA曲線和DSC曲線的解析，以獲取樣品的熱穩定性、分解溫度、反應熱等信息。

六、儀器清潔與維護

實驗結束后，清潔樣品室和參比室，確保沒有殘留物質。定期進行儀器的維護和檢查，以保持其最佳工作狀態。